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YBB_00132002_藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則

更新時(shí)間:2015-09-28點(diǎn)擊次數(shù):4983

    復(fù)合膜系指各種塑料與紙、金屬或其它塑料通過(guò)黏合劑組合而形成的膜其厚度一般不大于0.25mm。

   復(fù)合袋系將復(fù)合膜通過(guò)熱合的方法而制成的袋,按制袋形式可分為三邊封袋、中封袋、風(fēng)琴袋、自立袋、拉鏈袋等。

   本標(biāo)準(zhǔn)適用于非注射劑用的藥品包裝用復(fù)合膜、袋。       藥品包裝用復(fù)合膜按材料組合分類,如表1所示: 

表1   復(fù)合膜分類 

種 類    材 質(zhì)        典 型 示 例 

     紙、塑料      紙或PT/粘合層/PE或EVA、CPP 

Ⅱ     塑    料      BOPET或BOPP、BOPA/粘合層/PE或EVA、CPP

Ⅲ    塑料、鍍鋁膜  BOPET或BOPP/粘合層/鍍鋁CPP 

                     BOPET或BOPP/粘合層/鍍鋁BOPET/粘合層/PE或EVA、CPP、EMA、

                     EAA、離子型聚合物 

Ⅳ   紙、鋁箔、塑料  紙或PT/粘合層/鋁箔/粘合層/PE或EVA、CPP、EMA、EAA、  

                     離子型聚合物 涂層/鋁箔/粘合層/PE或CPP、EVA、EMA、EAA、

                     離子型聚合物 

Ⅴ  塑料(非單層)、鋁箔  BOPET或BOPP、BOPA/粘合層/鋁箔/粘合層/PE或CPP、 EVA、

                        EMA、EAA、離子型聚合物 

注1:玻璃紙簡(jiǎn)稱PT;雙向拉伸聚丙烯簡(jiǎn)稱BOPP:雙向拉伸聚酯簡(jiǎn)稱BOPET;雙向拉伸尼龍簡(jiǎn)稱BOPA;聚乙烯簡(jiǎn)稱PE;流延聚丙烯簡(jiǎn)稱CPP;乙烯與醋酸乙烯酯共聚物簡(jiǎn)稱EVA;乙烯與丙烯酸共聚物簡(jiǎn)稱EAA;乙烯與甲基丙烯酸共聚物簡(jiǎn)稱EMA。 

注2:復(fù)合時(shí)可用干法復(fù)合或無(wú)溶劑復(fù)合,這時(shí)粘合層為一般的粘合劑。也可用擠出復(fù)合,這時(shí)粘合層為PE或EVA、EMA、EAA等樹(shù)脂。  

    [鑒別]  紅外光譜  選取適宜方法,取每層材料,照分光光度法(中華人民共和國(guó)藥典2000年版附錄ⅣC)測(cè)定,應(yīng)符合規(guī)定。(鋁、紙成分可不做)。 

    [外觀]  取本品適量,在自然光線明亮處,正視目測(cè)。不得有穿孔、異物、異味、粘連、復(fù)合層間分離及明顯損傷、氣泡、皺紋、臟污等缺陷。復(fù)合袋的熱封部位應(yīng)平整、無(wú)虛封。 

    [阻隔性能]  水蒸氣透過(guò)量  照塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗(yàn)方法  杯式法(GBl037-88)的規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)時(shí)熱封面向濕度低的一側(cè),試驗(yàn)溫度(38±2)℃,相對(duì)濕度(90±5)%,應(yīng)符合表2的規(guī)定。 

氧氣透過(guò)量  除另有規(guī)定外,按塑料薄膜和薄片氣體透過(guò)性試驗(yàn)方法  壓差法(GB/T1038-2000)的規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)時(shí)熱封面向氧氣低壓側(cè),試驗(yàn)溫度(23±2)℃,應(yīng)符合表2的規(guī)定。

 表2    阻隔性能 

種 類     水蒸氣透過(guò)量g/(m2·24h)     氧氣透過(guò)量cm3/(m2·24h·0.1MPa) 

         ≤15                           ≤4000 

Ⅱ         ≤5.5                         ≤1500

Ⅲ         ≤2.0                         ≤10 

         ≤1.5                         ≤3.0 

Ⅴ         ≤0.5                         ≤0.5 

    [機(jī)械性能]  內(nèi)層與次內(nèi)層剝高強(qiáng)度  取膜適量,將樣品寬度方向兩端除去50mm,沿寬度方向均勻裁取縱、橫向15mm寬的試樣各5條(復(fù)合方向?yàn)榭v向)。  沿試樣長(zhǎng)度方向,將復(fù)合層與基材預(yù)先剝開(kāi)50mm,被剝開(kāi)部分不得有明顯損傷。若試樣不易剝開(kāi),可將試樣一端約20mm浸入適當(dāng)?shù)娜軇?常用醋酸乙酯),待溶劑*揮發(fā),再進(jìn)行剝離。試樣應(yīng)在溫度23℃±2℃,相對(duì)濕度50%±5%的環(huán)境中放置4小時(shí)以上,并在上述條件下進(jìn)行試驗(yàn)。將試樣剝開(kāi)部分的兩端分別夾在試驗(yàn)機(jī)上、下夾具內(nèi),使試樣剝開(kāi)部的縱軸與上、下夾具中心連線重合,并松緊適宜,試驗(yàn)速度為(300±50)mm/min,拉伸方向與未剝開(kāi)部分呈T型,記錄各剝離力值;縱、橫向剝離強(qiáng)度平均值應(yīng)符合表3規(guī)定。 

    [復(fù)合袋的熱合強(qiáng)度]  取復(fù)合袋數(shù)個(gè),從每個(gè)熱合部位裁取15mm寬的試樣10條,至少?gòu)?個(gè)復(fù)合袋上裁取。按塑料薄膜包裝袋熱合強(qiáng)度試驗(yàn)方法(QB/T 2358—1998)的規(guī)定進(jìn)行。  


測(cè)得值應(yīng)符合表3規(guī)定。 

表3    機(jī)械性能    單位:N/15mm 

項(xiàng) 目                         指 標(biāo)

內(nèi)層與次內(nèi)層剝離強(qiáng)度 

I、II、Ⅲ類(雙層復(fù)合)         ≥1.0 

Ⅲ(多層復(fù)合)、Ⅳ、Ⅴ類        ≥2.5

 熱合強(qiáng)度 

I、II、III類(雙層復(fù)合)         ≥7.0

 Ⅲ(多層復(fù)合)、Ⅳ、Ⅴ類        ≥12 

    [溶劑殘留量]  取樣品適量,裁取內(nèi)表面積0.2m2,將其迅速裁成lOmm×30mm碎片,放入潔凈的已在約80℃條件下預(yù)熱過(guò)的500ml玻璃瓶中,用橡膠塞密封好后,與進(jìn)樣器一起送入(80±2)℃烘箱中,加熱30分鐘后,迅速地用預(yù)熱好的進(jìn)樣器取lml瓶中氣體注入色譜儀中,照溶劑殘留量法(中華人民共和國(guó)藥典2000年版附錄ⅧP)測(cè)定,并計(jì)算。試驗(yàn)結(jié)果以mg/m2表示。溶劑殘留總量不得過(guò)10mg/m2,其中苯類溶劑殘留量不得過(guò)3.0mg/m2。(殘留的溶劑主要有甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酯、丁酮、異丙醇等)。 

    [袋的耐壓性能]  取5個(gè)袋,袋內(nèi)填充約二分之一袋容量的水,并熱合封口(參照生產(chǎn)工藝采用的熱合條件)。將試樣逐個(gè)放在上、下板之間,試驗(yàn)中上、下板應(yīng)保持水平,不變形,與袋的接觸面必須光滑,上、下板的面積應(yīng)大于試驗(yàn)袋。根據(jù)表4規(guī)定加砝碼保持1分鐘(負(fù)荷為上加壓板與砝碼重量之和),目視,不得破裂或泄漏。 

表4   袋的耐壓性能 

袋與內(nèi)裝物總質(zhì)量,g 

負(fù) 荷,N 

三邊封袋 其它袋 <30 100 80 31~100 200 120 101~400 400 200 401~1000 

600 

300 

    [袋的跌落性能]  取5個(gè)袋,袋內(nèi)填充約二分之一袋容量的水,并熱合封口(參照生產(chǎn)工藝采用的熱合條件)。將試樣按表5高度逐個(gè)自由落于光滑、堅(jiān)硬的水平面(如水泥地面)。目視,不得破裂。 

表5    跌落性能 

袋與內(nèi)裝物總質(zhì)量,g 

跌落高度,mm 

<100 800 101~400 500 401~1000 

300 

    [溶出物試驗(yàn)]  除另有規(guī)定外,取樣品適量,分別取本品內(nèi)表面積600cm2(分割成長(zhǎng)3cm,寬0.3cm的小片)三份置具塞錐形瓶中,加水(70℃±2℃)、65%乙醇(70℃±2℃)、正己烷(58℃±2℃)200ml浸泡2小時(shí)后取出,放冷至室溫,用同批試驗(yàn)用溶劑補(bǔ)充至原體積作為供試液,以同批水、65%乙醇、正己烷為空白液,備用。 

    重金屬  精密量取水浸液20ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(中華人民共和國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅧH*法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之一。 

    易氧化物  精密量取水浸液20ml,精密加入高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)20ml與稀硫酸1ml,煮沸3分鐘,迅速冷卻,加入碘化鉀0.1g,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,滴定至近終點(diǎn)時(shí),加入淀粉指示液0.25ml,繼續(xù)滴定至無(wú)色,另取水空白液同法操作,二者消耗滴定液之差不得過(guò)1.5ml。 

    不揮發(fā)物  分別取水、65%乙醇、正己烷浸出液與空白液各100ml置于已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,105℃干燥2小時(shí),冷卻后精密稱定,水不揮發(fā)物殘?jiān)c其空白殘?jiān)顟?yīng)不得過(guò)30.0mg;65%乙醇不揮發(fā)物殘?jiān)c其空白殘?jiān)畈坏眠^(guò)30.0mg;正己烷不揮發(fā)物殘?jiān)c其空白殘?jiān)畈坏眠^(guò)30.0mg。 

    [微生物限度]  取試樣用開(kāi)孔面積為20cm2的消毒過(guò)的金屬模板壓在內(nèi)層面上,將無(wú)菌棉簽用氯化鈉注射液稍沾濕,在板孔范圍內(nèi)擦抹5次,換1支棉簽再擦抹5次,每個(gè)位置用2支棉簽共擦抹10次,共擦抹5個(gè)位置100cm2。每支棉簽?zāi)ㄍ旰罅⒓醇魯?或燒斷),投入盛有30ml無(wú)菌生理水的錐型瓶(或大試管)中。全部擦抹棉簽投入瓶中后,將瓶迅速搖晃1分鐘,即得供試液。取提取液照微生物限度法(中華人民共和國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅪJ)測(cè)定應(yīng)符合表6的規(guī)定。 

 表6     微生物限度指標(biāo) 

項(xiàng) 目 一般復(fù)合膜、袋 外用藥復(fù)合膜、袋 

栓劑用復(fù)合膜、袋 

細(xì)菌數(shù) 個(gè)/100cm2

 1000 

 100 

 100 

霉菌、酵母菌數(shù) 個(gè)/100cm2 100 100 10 大腸桿菌 —     金黃色葡萄球菌   — — 銅綠假單胞菌   

— 

— 

注:“—"為每100cm2中不得檢出。 

    [異常毒性]  取試樣500cm2,剪碎,加入氯化鈉注射液50ml,  110℃濕熱滅菌30分鐘后取出,冷卻備用,靜脈注射,依法測(cè)定(中華人民共和國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅪC),應(yīng)符合規(guī)定。       附件: 

檢驗(yàn)規(guī)則  外觀檢驗(yàn):復(fù)合膜按每卷膜取2米進(jìn)行檢驗(yàn);復(fù)合袋按逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表(GB/T2828—87)規(guī)定進(jìn)行,檢查水平為一般檢查水平Ⅱ,合格質(zhì)量水平(AQL)為6.5。 

表7    尺寸偏差 

項(xiàng) 目 膜 袋 厚度偏差,% ±10 — 平均厚度偏差,% ±10 ±10 熱封寬度偏差,% — ±20 熱合邊與袋邊的距離,mm 

— 

≤4

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